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磷鐵中的錳的測(cè)定

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2016年07月06日  字體大。[大] [中] [小]

磷鐵中的錳的測(cè)定

——高錳酸光度法

金屬元素分析儀

1、方法提要:試樣用高氯酸、硝酸溶解,蒸發(fā)至冒高氯酸白煙,然后在硝酸銀存在下,用過硫酸銨將錳(Ⅱ)氧化為紫紅色的高錳酸,借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。

2、金屬元素分析儀需要試劑

(1)70%高氯酸

(2)比重1.42硝酸

(3)混合酸:稱取硝酸銀約0.6克,溶解于1升硝酸(1+5)中,加入50毫升濃磷酸

(4)固體過硫酸銨

(5)錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:每毫升含0.1毫克錳,按常法配制。

3、金屬元素分析儀可滿足碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、耐磨鑄鐵、合金鑄鐵、鑄鋼等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土總量等元素含量的檢測(cè)。

4、金屬元素分析儀分析步驟:稱取20毫升研細(xì)試樣(200網(wǎng)目以上),置于150毫升高型燒杯中。加入高氯酸3毫升、濃硝酸10滴,加熱溶解,蒸發(fā)至冒高氯酸煙出杯口,稍冷(約20秒)。加入預(yù)熱近沸的混合酸15毫升,煮沸,立即加過硫酸銨1.2-1.5克,煮沸10-15秒,取下,立即加入15毫升,搖勻。以水作參比,在金屬元素分析儀選用波長(zhǎng)530納米、2-3厘米比色皿,測(cè)量吸光度。

檢量線可用同類磷鐵標(biāo)樣按同法操作繪制;蛴煤湾i的磷鐵標(biāo)樣,按同法操作,經(jīng)冒煙后加入不同量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后進(jìn)行顯色,測(cè)量吸光度,繪制檢量線。

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