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稀土球墨鑄鐵及低合金中稀土總量的測定
稀土球墨鑄鐵及低合金中稀土總量的測定
一、偶氮氯膦Ⅲ光度法
1、方法提要：試樣用鹽到，過氧化氫溶解，在0.32-0.48mol/L的酸性溶液中，用草酸掩蔽鐵（Ⅲ）、鈦（Ⅳ）等干擾離子，然后用偶氮氯膦Ⅲ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物，借此進行稀土的光度測定。
2、需要試劑
（1）比重1.19鹽酸
（2）30%過氧化氫
（3）顯色劑混合液：偶氮氯磷Ⅲ0.05克溶于100毫升水中，加無水乙醇170毫升、草酸30克，以水稀釋至1升。
（4）鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取在750度燒過的二氧化鈰0.01721克，加硝酸（1+3）30毫升和過氧化氫1-2毫升溶解，旋轉(zhuǎn)小時后，煮沸10-20分鐘，加硝酸（5%）稀釋至1升。此溶液每毫升含14微克鈰。
3、分析儀器
HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的，是國內(nèi)新型的一款多元素分析儀，可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。有三個大通道，品牌電腦控制,全中文菜單式操作,臺式打印機打印結(jié)果。可以滿足冶金、機械、鑄造等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗等方面對材料多元素分析的需求。
（1）主要技術(shù)參數(shù)：
（2）分析方法：光電比色分析法
（3）量程范圍：0-1.999A吸光度值，0-99.99%濃度值
(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)Mn：0.010～18.00% P：0.0005～2.000% Si：0.010～6.000% ΣRE：0.010～0.500% Mg：0.010～0.200% Cr：0.01～28.000% Ni：0.010～30.000% Mo：0.010～7.000% Ti：0.010～5.000%
（4）測量精度：符合GB/T223標(biāo)準(zhǔn)
（5）多元素分析儀可測元素：硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。
5、分析步驟：稱取30毫克試樣。置于125毫升錐形瓶中，瓶中預(yù)置濃鹽酸1毫升，加過氧化氫1毫升，加熱煮沸45秒，立即加入顯色劑混合液30毫升，搖勻。以不含稀土的試樣按同法操作所得的溶液作參比，選用波長670納米，、3厘米經(jīng)色皿，測量吸光度。
檢量線的繪制：用同類標(biāo)樣，或取不含稀土的試樣按同法操作所得的溶液作參比，在多元素分析儀中選用波長670納米，厚比色皿，測量吸光度，得出元素含量。
