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錫青銅及黃銅中鉛的測定

來源:本站  發(fā)布時間:2015年11月27日  字體大小:[大] [中] [小]

錫青銅及黃銅中鉛的測定

——偶氮胂光度法

1、方法提要:利用金屬分析儀化驗元素含量,是法試樣用鹽酸、過氧化氫溶解,在PH3.5-4.5的酸性介質中,用硫脲掩蔽銅,磺基水楊酸抗壞血酸聯合掩蔽鐵,氟化銨掩蔽錫、鋁、鈦、鋯、稀土等元素,然后用偶氮胂Ⅲ與鉛形成1:1的藍色絡合物,借此進行鉛的光度測定。

2、需要試劑:

(1)鹽酸(1+3)

(2)30%過氧化氫

(3)0.2%抗壞血酸溶液

(4)混合掩蔽劑:取氫氧化鈉6克、磺基水揚酸2克、硫脲12克、氫化銨3克,溶解于1升水中。

(5)緩沖顯色劑Ⅰ:取氫氧化鈉6克、磺基水揚酸2克、硫脲12克、氟化銨3克,溶解于1升水中。

(6)緩沖顯色劑Ⅰ:取冰乙酸60毫升、乙酸銨8克,偶氮胂Ⅲ0.5克,溶解于1升水中。

(7)5%EDTA溶液。

3、分析步驟,稱取10毫克試樣。置于150毫升錐形瓶中,加入預熱的鹽酸(1+3)3毫升,滴加過氧化氫4滴,加溶解。取下立即加入抗壞血酸溶液20毫升,滴加掩蔽劑50毫升,緩沖顯色劑Ⅰ20毫升(當試樣中含鎳大于1%時,加能動沖顯色劑Ⅱ20毫升),搖勻。以退色空白液(在剩余的顯色液中滴加EDTA溶液4滴)作參比,在金屬分析儀中選用波和610納米、2厘米比色皿,測量吸光度。

檢量線可用同類標樣按同法操作繪制,青銅與黃銅的檢量線要分析繪制。

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