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爐前快速法分析高錳鋼中錳、硅、磷的分析方法
爐前快速法分析高錳鋼中錳、硅、磷的分析方法
一、硅的測(cè)定
（一）主要試劑：
1：過氧化氫(30%)；
2：鹽酸
3：鉬酸銨溶液(5%)；
4：草酸溶液(2.5%)；
5：硫酸亞鐵銨溶液(1%)：每100ml溶液中加入濃硫酸1ml。
（二）分析操作
稱取試樣30mg于150ml錐形瓶中，加鹽酸1ml，過氧化氫3ml，稍加熱使試樣溶解，加入熱水15ml，加熱至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入鉬酸銨溶液5ml，搖動(dòng)中加熱10-15s后，立即加草酸溶液(2.5%)40ml，加入40ml硫酸亞鐵銨溶液，搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長(zhǎng)660nm處，水為參比，測(cè)量含量。
二、錳的測(cè)定
（一）主要試劑：
1：濃硝酸：
2：氫氟酸：
3：定錳混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，硝酸銀1g，硼酸20g，水稀至1升
4：過硫酸銨（固體）
（二）分析操作
稱樣20mg置于250ml高型燒杯中，加入3ml濃硝酸，邊溶邊滴加氫氟酸3－4滴，溶完樣后，加入混合酸30ml，過硫酸銨（固體）2－3g，煮沸10s，加70ml水，搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長(zhǎng)530nm處，水為參比，測(cè)量含量。
三、磷的測(cè)定
（一）主要試劑：
1：硝酸（1+1）；
2：高錳酸鉀(4%)；
3：亞硝酸鈉(5%)；
4：鉬酸銨(20%)－酒石酸鉀鈉溶液(20%)；（1+1）當(dāng)天混合；
5：氟化鈉(2.4%)－氯化亞錫溶液(0.2%)：每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中，當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。
（二）分析操作
稱取細(xì)薄試樣50mg，置于已有5ml預(yù)熱硝酸（1+1）的高型燒杯中，加熱至試樣溶解，加水10ml，滴加高錳酸鉀(4%)4－5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出后滴加亞硝酸鈉(5%)4－5滴，煮沸45s，加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液5ml，氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長(zhǎng)660nm處，水為參比，測(cè)量含量。
以上方法就可以檢測(cè)高錳鋼中的錳磷硅三元素，方法僅供參考，還可以改變稱樣量來操作。
