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利用五元素分析儀測鉬鐵中硅
利用五元素分析儀測鉬鐵中硅
1、方法提要：試樣用硝酸溶解，以堿性鉬酸銨調(diào)節(jié)到一定酸度，硅酸與鉬酸銨作用，開成黃色的硅鉬雜多酸，然后用硫酸亞鐵銨將它還原成硅鉬藍(lán)，借此進(jìn)行硅的光度測定。
2、需要試劑：
（1）硝酸（1+3）
（2）4%高錳酸鉀溶液
（3）鉬酸銨-碳酸鉀溶液：取5%鉬酸銨溶液100毫升，加入無水碳酸鉀17克。
（4）2.5%草酸溶液
（5）1%硫酸亞鐵銨溶液：每100毫升溶液中加硫酸（1+1）6滴
（6）硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1毫升含0.1毫克硅。用純二氧化硅按常法配制。
3、分析步驟：稱取50毫克研細(xì)試樣（200網(wǎng)目以上），置于250毫升高型燒杯中，加預(yù)熱近沸的硝酸（1+3）10毫升，加熱溶液。溶完（約需50秒）后滴加高錳酸鉀溶液2滴，煮沸10秒，取下，立即加入沸騰鉬酸銨-碳酸鉀溶液10毫升，搖勻。以水作參比，在五元素分析儀選用波長660納米、1厘米比色皿，測量吸光度。
4、檢量線可用不同念硅量的鉬鐵標(biāo)樣，按同法操作繪制，或用低硅鉬鐵標(biāo)樣打底，加入不同量的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述操作步驟，測量吸光度，繪制檢量線。
4、討論：
（1）利用五元素分析儀檢測，試樣須充分研細(xì)（200網(wǎng)目以上），方能高速溶液。含硅在0.5%以上時(shí)，可適當(dāng)減少稱樣。
（2）溶液樣時(shí)間就控制一致（約50秒），勿過長。
（3）加入沸騰鉬酸銨，可以加速顯色反應(yīng)，增大酸度范圍。
草酸硫酸亞鐵銨溶液配制后可穩(wěn)定半小時(shí)。
