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鐵礦、燒結(jié)礦、球團礦的全鐵分析方法
鐵礦、燒結(jié)礦、球團礦的全鐵分析方法
一、方法要點：
試樣用鹽酸溶解，在熱的鹽酸溶液中，用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，然后加入二氯化汞以氧氣過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
二、試劑：
1、鹽酸：比1.19
2、氯化亞錫溶液：10%稱氯化亞錫10克溶于10毫升鹽酸中，用水稀至100毫升。
3、二氯化汞飽和溶液。
4、硫磷混酸：將硫酸150毫升在不斷攪拌下徐徐注入到700毫升水中，冷卻后加磷酸150毫升，混勻。
5、二苯胺磺酸鈉指示劑：1%，稱取二苯胺磺酸鈉1克，溶于100毫升水中。
6、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.0167mo1/L
三、分析步驟：
稱取試樣0.4克，于500毫升三角瓶中，加氟化鈉0.5克，鹽酸25毫升，于低溫電爐上加熱溶解，試樣全溶后，待體積濃縮至8-10毫升，取下，趁熱滴加10%氯化亞錫溶液至溶液黃消失過量1-2滴，以流水冷卻至室溫，加入二氯化汞飽和溶液10毫升，搖勻，放置2-3分鐘，用水稀至150-200毫升，加硫磷混酸20毫升，二苯胺磺酸鈉3-4滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色即為終點。
計算：
TFe%=TFe%標(biāo)*V試／V標(biāo)
式中：TFe標(biāo)--標(biāo)樣TFe的含量，%
V試--試樣滴定所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
V標(biāo)--標(biāo)樣滴定所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。
注解：
（1）溶樣時，應(yīng)置于低溫，不應(yīng)劇烈煮沸，以免三氯化鐵部分揮發(fā)。
（2）氯化亞錫加入過量，可用高錳酸鉀溶液氧化至溶液呈淺黃色。
（3）加入二氧化汞后，必須放置2-3分鐘。
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