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碳鋼、低合金鋼中鉬的測(cè)定

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2014年12月26日  字體大。[大] [中] [小]

碳鋼、低合金鋼中鉬的測(cè)定

氯化亞錫還原,硫氰酸鹽光度法

1、方法提要:試樣用高氯酸、硝酸溶液,冒煙,于酸性溶液中氯化亞錫將鉬還原至五價(jià),然后使五價(jià)鉬與硫氰酸銨作用,生成橙紅色的絡(luò)合物,借此進(jìn)行鉬的光度測(cè)定。

2、需要試劑

70%高氯酸

比重1.42硝酸

10%硫氰酸銨溶液

10%氯化亞錫溶液

3、分析步驟:稱取20毫克試樣,投入50毫升錐形瓶。此瓶中預(yù)置有高氯酸2毫升。滴加硝酸5-8滴,加熱溶液溶解完畢,繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙出瓶口,取下。立即傾加沸合顯色劑20毫升(硫氰酸銨溶液、氯化亞錫溶液各10毫升,在臨用前混合),搖勻。以水作參比,在HXS-3AD金屬元素分析儀中選用波長(zhǎng)500納米、3厘米比色皿,測(cè)量吸光度。

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