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紅外碳硫儀測(cè)定碳化硅中的硫含量
紅外碳硫儀測(cè)定碳化硅中的硫含量
碳化硅常常要求出具硫含量，但是國(guó)標(biāo)GB3045-1989中沒(méi)有硫的測(cè)定方法，本文用紅外碳硫儀直接測(cè)定了碳化硅中的總硫含量，方法快速準(zhǔn)確。
試驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
HX-HW8B型紅外碳硫儀（南京華欣分析儀器制造有限公司）
鎢助熔劑、鐵助熔劑、錫助熔劑
瓷坩堝（經(jīng)1200度灼燒4小時(shí)上以上，冷卻后保存于干燥器中）。
1.2試驗(yàn)方法
按紅外碳硫儀說(shuō)明書(shū)，開(kāi)機(jī)預(yù)熱，調(diào)試檢查儀器，使之處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。
儀器參數(shù)設(shè)置為：預(yù)吹氧時(shí)間15秒，測(cè)試時(shí)間35秒，截止電平6，吹氧流量2.0L·min-1,分析氣流量3.5·min-1。
選擇同類(lèi)型標(biāo)樣進(jìn)行曲線校正，空白試驗(yàn)。
2、結(jié)果與討論
2..1預(yù)置燃燒時(shí)間
燃燒時(shí)間與試樣類(lèi)別和助熔劑有密切關(guān)系，選擇的原則是促使樣品在較短時(shí)間內(nèi)充分燃燒，迅速完全釋放出硫，本實(shí)驗(yàn)預(yù)置時(shí)間為35秒。
碳化硅樣品難以電磁耦合產(chǎn)生渦流，因此助熔劑的選擇十分重要。紅外吸收法常用的助溶劑有鎢、鐵、錫等。鎢的熱容量較大可提高熔融溫度，鐵屑有助熔與導(dǎo)磁性能，錫可加強(qiáng)樣品的包裹和流動(dòng)性，有利于二氧化硫氣體的釋放和防止濺跳。經(jīng)過(guò)對(duì)一元（純鎢）、二元（鎢、鐵）、三元（鎢、鐵、錫）體系助熔劑的試驗(yàn)對(duì)比發(fā)展，采用三元體系助熔劑時(shí)，熔樣光結(jié)，硫的釋放曲紅完全，測(cè)定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較好。經(jīng)試驗(yàn)，本文選擇三元素分析儀體系助熔劑（錫0.2g，鐵0.5g、鎢0.5g），并采用錫粒墊底，中間置樣，上覆鐵屑和鎢粒的方式，對(duì)碳化硅中總硫量進(jìn)行測(cè)定。
2.3、樣品分析
坩堝中先稱入錫粒0.2g，然后稱取0.500g試樣，再低次稱入鐵屑0.5g，鎢粒0.5g，開(kāi)始分析。
2.4、精密度和準(zhǔn)確度
對(duì)碳化硅樣品進(jìn)行了8次測(cè)定，測(cè)定的結(jié)果為0.0076%,0.0082%，0.0075%，0.0081%,0.0085%，0.0080%，0.0083%，燃燒碘量法為0.008%,RSD為4.46%。試驗(yàn)結(jié)果表時(shí)，本法的精度較好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。
