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高頻紅外碳硫儀測(cè)定金屬材料方法總述

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2012年12月21日  字體大。[大] [中] [小]

高頻外碳硫測(cè)定普碳鋼、高中低合金鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、各種鐵合金、硅鐵、錳鐵、鎳鐵、鋰鐵、鉻鐵、稀土金屬、焦炭、煤,爐渣、催化劑、礦石等各種等物質(zhì)中的碳硫元素含量,并通過加入一定量的助熔劑,并用特定的方法來檢測(cè)。

  一、概述

  高頻外碳硫是檢測(cè)物質(zhì)中的碳硫含量是一項(xiàng)重要的設(shè)備。各種物質(zhì)熔點(diǎn)差異較大,且各種物質(zhì)中的碳硫含量也不一樣。HX-HW8B型高頻紅外碳硫儀采用高頻感應(yīng)爐配合紅外碳硫分析系統(tǒng),能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定普碳鋼、高中低合金鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、各種鐵合金、硅鐵、錳鐵、鎳鐵、鋰鐵、鉻鐵、稀土金屬、焦炭、煤,爐渣、催化劑、礦石等各種材料中碳硫元素含量。該產(chǎn)品采用國際國內(nèi)先進(jìn)技術(shù),是集光機(jī)電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)于一體的高新技術(shù)產(chǎn)品,多項(xiàng)技術(shù)國內(nèi)。

  二、檢測(cè)

  儀器與主要試劑

分析范圍:碳0.0013.50(可擴(kuò)展),硫:0.0010.35(可擴(kuò)展);

靈敏度:0.005%。

純鎢助熔劑:C0.0008%;S0.0005%;

純鐵助熔劑:CS0.0005%;

錫助熔劑:CS0.0005%;

硅鉬粉(含三氧化鉬)CS0.0005%;

氧氣:純度:≥99.2%;

氧化純化劑:堿石棉和無水高氯酸鎂(1020)

陶瓷坩堝:1200℃灼燒;并冷卻至室溫,置于干燥器中備用。

  測(cè)試條件

  氧氣壓力0.060.08MPa碳硫積分時(shí)間:35S

  三、測(cè)定方法

對(duì)于測(cè)定不同的樣品,測(cè)定方法也略有差異。高頻爐在瓷坩堝中加入純鐵粉0.51.00g,試樣0.151.000g(根據(jù)含量高低),金屬鎢粒1.001.50g,必要時(shí)加入少量錫粒和硅鉬粉;管式爐加入錫粒0.050.3g,純鐵粉0.51.00g,試樣0.151.000g(根據(jù)含量高低),必要時(shí)加入硅鉬粉0.050.1g或金屬鎢粒1.001.50g。裝樣完畢后,將坩堝放人爐中,調(diào)整好儀器和氧氣流量,燃燒爐加熱。生成的CO2SO2通過導(dǎo)氣管進(jìn)入碳的紅外吸收池和硫的紅外吸收池,吸收前后紅外信號(hào)發(fā)生變化,其變化值與試樣中的碳硫百分含量存在著函數(shù)關(guān)系,后經(jīng)AD轉(zhuǎn)換,將模擬量轉(zhuǎn)換為數(shù)字量,此值經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,便可快速顯示和打印碳硫百分含量。測(cè)定過程自動(dòng)完成,耗時(shí)35秒,只加助熔劑不加試樣,用儀器分析程序進(jìn)行測(cè)定,至少測(cè)定三次,并求平均值

  四、助熔劑的作用

  在碳、硫分析中,助熔劑是必不可少的。加入一定量的助熔劑,一方面可降低樣品的熔點(diǎn),使樣品易于燃燒;另一方面助熔劑在燃燒過程中,有氧化放熱作用,有助于樣品燃燒溫度的提高。鎢粒是高頻感應(yīng)爐常用的助熔劑。鎢粒有較好的透氣性和較高的熱值,燃燒時(shí)不飛濺具有降低碳硫釋放速度,穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用。燃燒后生成酸性三氧化鎢,對(duì)消除硫的吸附有較好的效果。使用中需注意碳、硫的空白值,尤其在分析碳、硫樣品時(shí)。工業(yè)純鐵也是一種很好的助熔劑,它在生鐵、鐵合金、不銹鋼、耐熱合金以及其它特種材料的分析中有廣泛的應(yīng)用。硅鉬粉(含三氧化鉬)對(duì)消除硫的吸附比三氧化鎢有更好的效果,對(duì)于高鉻鋼、高錳鋼的分析,加入適量的硅鉬粉,能獲得理想的硫分析結(jié)果。錫粒也可用于高頻感應(yīng)爐中。但加入量不宜過多(通常為0.3g以下,且需與硅鉬粉同時(shí)加入)。加入量過多,產(chǎn)生的粉塵也多,這對(duì)硫的檢測(cè)分析是不利的。

  四、空白值的測(cè)定

在分析樣品時(shí),除樣品材料外,參與分析的還有坩堝、助熔劑、氧氣等,盡管在燃燒之前參與分析的各種材料進(jìn)行過不同的方法處理,但這些材料仍然含有微量的碳、硫成份。另外系統(tǒng)中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫氣體在分析過程中同樣會(huì)釋放出來,這些我們稱之為系統(tǒng)空白值。在分析低含量試樣時(shí),由于測(cè)量值很小,而儀器本身又存在著系統(tǒng)空白,這樣結(jié)測(cè)量結(jié)果可能引起較大的影響,故需扣除空白值方可測(cè)量?瞻诇y(cè)試即用于獲取系統(tǒng)空白值。進(jìn)入空白測(cè)試對(duì)話框后,在上部顯示當(dāng)日所做分析,可從中選擇用于產(chǎn)生空白值的分析結(jié)果,選擇后點(diǎn)擊“空白測(cè)試”按鈕即可計(jì)算產(chǎn)生空白值,空白值進(jìn)入所選擇的通道,高頻外碳硫以后分析結(jié)果將有上述空白值調(diào)出參與運(yùn)算所得。.

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