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高頻紅外碳硫儀測(cè)定金屬材料方法總述
一、概述
高頻紅外碳硫儀是檢測(cè)物質(zhì)中的碳硫含量是一項(xiàng)重要的設(shè)備。各種物質(zhì)熔點(diǎn)差異較大，且各種物質(zhì)中的碳硫含量也不一樣。HX-HW8B型高頻紅外碳硫儀采用高頻感應(yīng)爐配合紅外碳硫分析系統(tǒng)，能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定普碳鋼、高中低合金鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、各種鐵合金、硅鐵、錳鐵、鎳鐵、鋰鐵、鉻鐵、稀土金屬、焦炭、煤，爐渣、催化劑、礦石等各種材料中碳硫元素含量。該產(chǎn)品采用國(guó)際國(guó)內(nèi)先進(jìn)技術(shù)，是集光機(jī)電、計(jì)算機(jī)、分析技術(shù)于一體的高新技術(shù)產(chǎn)品，多項(xiàng)技術(shù)國(guó)內(nèi)。
二、檢測(cè)
儀器與主要試劑
分析范圍：碳0.001～3.50％(可擴(kuò)展)，硫：0.001～0.35％(可擴(kuò)展)；
靈敏度：0.005％。
純鎢助熔劑：C≤0.0008％；S≤0.0005％；
純鐵助熔劑：CS≤0.0005％；
錫助熔劑：CS≤0.0005％；
硅鉬粉(含三氧化鉬)：CS≤0.0005％；
氧氣：純度：≥99.2％；
氧化純化劑：堿石棉和無(wú)水高氯酸鎂(10～20目)；
陶瓷坩堝：1200℃灼燒；并冷卻至室溫，置于干燥器中備用。
測(cè)試條件
氧氣壓力0.06～0.08MPa碳硫積分時(shí)間:35S。
三、測(cè)定方法
對(duì)于測(cè)定不同的樣品，測(cè)定方法也略有差異。高頻爐在瓷坩堝中加入純鐵粉0.5～1.00g,試樣0.15～1.000g(根據(jù)含量高低)，金屬鎢粒1.00～1.50g，必要時(shí)加入少量錫粒和硅鉬粉；管式爐加入錫粒0.05～0.3g，純鐵粉0.5～1.00g,試樣0.15～1.000g(根據(jù)含量高低)，必要時(shí)加入硅鉬粉0.05～0.1g或金屬鎢粒1.00～1.50g。裝樣完畢后，將坩堝放人爐中，調(diào)整好儀器和氧氣流量，燃燒爐加熱。生成的CO2和SO2通過(guò)導(dǎo)氣管進(jìn)入碳的紅外吸收池和硫的紅外吸收池，吸收前后紅外信號(hào)發(fā)生變化，其變化值與試樣中的碳硫百分含量存在著函數(shù)關(guān)系，后經(jīng)A／D轉(zhuǎn)換，將模擬量轉(zhuǎn)換為數(shù)字量，此值經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，便可快速顯示和打印碳硫百分含量。測(cè)定過(guò)程自動(dòng)完成，耗時(shí)35秒，只加助熔劑不加試樣，用儀器分析程序進(jìn)行測(cè)定，至少測(cè)定三次，并求平均值
四、助熔劑的作用
在碳、硫分析中，助熔劑是必不可少的。加入一定量的助熔劑，一方面可降低樣品的熔點(diǎn)，使樣品易于燃燒；另一方面助熔劑在燃燒過(guò)程中，有氧化放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。鎢粒是高頻感應(yīng)爐常用的助熔劑。鎢粒有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時(shí)不飛濺具有降低碳硫釋放速度，穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用。燃燒后生成酸性三氧化鎢，對(duì)消除硫的吸附有較好的效果。使用中需注意碳、硫的空白值，尤其在分析碳、硫樣品時(shí)。工業(yè)純鐵也是一種很好的助熔劑，它在生鐵、鐵合金、不銹鋼、耐熱合金以及其它特種材料的分析中有廣泛的應(yīng)用。硅鉬粉(含三氧化鉬)對(duì)消除硫的吸附比三氧化鎢有更好的效果，對(duì)于高鉻鋼、高錳鋼的分析，加入適量的硅鉬粉，能獲得理想的硫分析結(jié)果。錫粒也可用于高頻感應(yīng)爐中。但加入量不宜過(guò)多(通常為0.3g以下，且需與硅鉬粉同時(shí)加入)。加入量過(guò)多，產(chǎn)生的粉塵也多，這對(duì)硫的檢測(cè)分析是不利的。
四、空白值的測(cè)定
在分析樣品時(shí)，除樣品材料外，參與分析的還有坩堝、助熔劑、氧氣等，盡管在燃燒之前參與分析的各種材料進(jìn)行過(guò)不同的方法處理，但這些材料仍然含有微量的碳、硫成份。另外系統(tǒng)中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫氣體在分析過(guò)程中同樣會(huì)釋放出來(lái)，這些我們稱之為系統(tǒng)空白值。在分析低含量試樣時(shí)，由于測(cè)量值很小，而儀器本身又存在著系統(tǒng)空白，這樣結(jié)測(cè)量結(jié)果可能引起較大的影響，故需扣除空白值方可測(cè)量�？瞻诇y(cè)試即用于獲取系統(tǒng)空白值。進(jìn)入空白測(cè)試對(duì)話框后，在上部顯示當(dāng)日所做分析，可從中選擇用于產(chǎn)生空白值的分析結(jié)果，選擇后點(diǎn)擊“空白測(cè)試”按鈕即可計(jì)算產(chǎn)生空白值，空白值進(jìn)入所選擇的通道，高頻紅外碳硫儀以后分析結(jié)果將有上述空白值調(diào)出參與運(yùn)算所得。.
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