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元素分析儀測(cè)定鐵礦石鎂和鈣的分析方法
元素分析儀測(cè)定鐵礦石鎂和鈣的分析方法
EDTA能與許多屬離子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al等起配合反應(yīng)，形成微理解的無(wú)色穩(wěn)定性配合物。但在土壤水溶液中除Ca2 和Mg2 外，能與EDTA配合的其它金屬離子的數(shù)量極少，可不考慮。因此絡(luò)合滴定法可用于測(cè)定鐵礦石、石灰石中的鈣、鎂。在適當(dāng)?shù)膒H范圍內(nèi)，Ca。 先與鈣指示劑形成配合物，再用EDTA滴定，達(dá)到定量點(diǎn)時(shí)，ED—TA從指示劑配合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色(終點(diǎn))。根據(jù)EDTA的消耗量，即可計(jì)算出鈣的含量。
獨(dú)測(cè)定Ca時(shí)，如果待測(cè)液含Mg2 超過(guò)Ca2 的5倍，用EDTA滴Ca2 時(shí)應(yīng)先稍加過(guò)量的EDTA，使Ca2 先和EDTA配合，防止堿化時(shí)形成的Mg(OH)2沉淀對(duì)Ca2 吸附。很后再用CaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量EDTA。單獨(dú)測(cè)定Ca時(shí)，使用的指示劑有紫尿酸銨，鈣指示劑(NN)或酸性鉻藍(lán)K等。測(cè)定Ca、Mg含量時(shí)使用的指示劑有鉻黑T，酸性鉻藍(lán)K等。
掩蔽劑消除，待測(cè)液中Mn、Fe、Al等金屬含量多時(shí)，可加三乙醇胺掩蔽。1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mgFe、10mgAl、4mgMn。當(dāng)待測(cè)液中含有大量CO32-或HCO3-時(shí)應(yīng)預(yù)先酸化，加熱除去CO2，否定時(shí)，由于CaCO3逐漸離解而使滴定終點(diǎn)拖長(zhǎng)。
主要儀器：元素分析儀
主要試劑如下：
(1)4mol·L-1的氫氧化鈉溶液。溶解氫氧化鈉40g于水中，稀釋至250mL，貯塑料瓶中，備用。
(2)鉻黑T指示劑。溶解鉻黑T0.2g于50mL甲醇中，貯于棕色瓶中備用，此液每月配置1次，或者溶解鉻黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，貯于棕色瓶。這樣配置的溶液比較穩(wěn)定，可用數(shù)月�；蛘叻Q(chēng)鉻黑T0.5g與干燥分析純NaCl100g共同研細(xì)，貯于棕色瓶中，用畢即刻蓋好，可長(zhǎng)期使用。
(3)酸性鉻藍(lán)K 萘酚綠B混合指示劑(K-B指示劑)。稱(chēng)取酸性鉻藍(lán)K0.5g和萘酚綠B1g與干燥分析純NaCl100g共同研磨成細(xì)粉，貯于棕色瓶中或塑料瓶中，用畢即刻蓋好，可長(zhǎng)期使用�；蛘叻Q(chēng)取酸性鉻藍(lán)K0.1g，萘酚綠B0.2g，溶于50mL水中備用，此液每月配制1次。
(4)濃HCl(化學(xué)純，β=1.19g/mL)。
(5)1:1HCl(化學(xué)純)。取1份鹽酸加1份水。
(6)pH10緩沖液。稱(chēng)取氯化銨(化學(xué)純)67.5g溶于無(wú)二氧化碳的水中，加入新開(kāi)瓶的濃氨水(化學(xué)純，密度0.9g·mL-1，含氨25%)570mL，用水稀釋至1L，貯于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。
(7)0.01mol·L-1Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱(chēng)取在105℃下烘4-6h的分析純CaCO30.5004g。溶于25mL0.5mol·L-1HCl中煮沸除去CO2，用無(wú)CO2蒸餾水洗入500mL量瓶，并稀釋至刻度。
(8)0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。取EDTA二鈉鹽3.720g溶于無(wú)二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻定容至1000mL。用標(biāo)準(zhǔn)Ca2 溶液標(biāo)定，貯于塑料瓶中，備用。
