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高錳鋼中錳的測(cè)定

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2016年05月11日  字體大小:[大] [中] [小]

高錳鋼中錳的測(cè)定

——高錳酸光度法

元素分析儀

1、方法提要:試樣溶于硝酸,滴加氫氟酸助溶,然后在磷酸存在下,以銀鹽作催化劑,用硫酸銨將錳氧化成高錳酸,進(jìn)行錳的光度測(cè)定。

2、需要試劑:

(1)比重1.42硝酸

(2)40%氫氟酸

(3)混合酸:在125毫升硝酸中加磷酸36毫升、硝酸銀1克,硼酸20克,以水稀釋至1升。

(4)固體過硫酸銨

3、需要分析儀器

南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3AD金屬多元素分析儀。

4、分析步驟:稱取20毫升試樣,置于250毫升燒杯中,此燒杯中預(yù)置有加熱至沸的硝酸3毫升,邊溶解邊滴加氫氟酸3-4滴。待試樣溶完后,加混合酸30毫升,此混合酸已于沸水浴中預(yù)熱3-4秒鐘,加過硫酸銨2-3克,煮沸10秒,加水70毫升。在HXS-3A型微機(jī)高速分析儀中以水作參比,選用波長(zhǎng)530納米、2厘米比色皿,測(cè)量吸光度,得出元素含量。

5、試樣應(yīng)細(xì)小、通過150目篩,否則粒度太粗大,不易溶解完全。

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