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低合金中釩的測定
低合金中釩的測定
一、方法提要：試樣用硝酸溶解，高氯酸冒煙，將釩氧化至五價，當有過氧化氫存在、酸度為0.1-0.7mol/L時，PAR與釩（V）形成紅色的鉻合物，借此進行釩的光度測定。
二、需要試劑：
１、硝酸（２＋５）
２、稀王水：濃鹽酸１９５毫升及濃硝酸６５毫升溶于水中，稀釋至１升
３、高氯酸（２＋３）
４、0.03mol/L EDTA溶液
5、0.05%4-（2-吡啶偶氮）間苯二酚（PAR）溶液：稱取PAR0.5克，加無水乙醇50毫升，0.2mol/L氫氧化鈉溶液12.5毫升，溶解后稀釋至1升，搖勻。
6、30%過氧化氫
三、所需要儀器
HXS-3AD型金屬元素分析儀，可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。
四、分析步驟：稱取30-50毫升試樣，置于250毫升高型燒杯中，加硝酸（2+5）3~5毫升。加熱溶解后，加入高氯酸（2+3）5毫升，加熱蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，取下沿杯壁加入微過氧化氫1+2滴，搖勻，繼續(xù)加熱，從大氣泡出現(xiàn)后維持沸騰30秒，取下，流水冷卻至室溫。HXS-3AD型金屬元素分析儀比色皿，測量元素含量。
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