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硅鐵中磷的測定
硅鐵中磷的測定
1、方法提要：試樣置于硼硅玻璃燒杯中，用濃硝酸，氫氟酸溶解，蒸干。然后在熱硝酸溶液中，加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸，很后用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原磷鉬藍，借此進行磷的光度測定。
2、需要試劑：
（1）比重1.42和（2+5）硝酸
（2）40%氫氟酸，置塑料滴瓶中備用
（3）鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素溶液：取鉬酸銨溶液（18%）和酒石酸鉀鈉溶液（18%）各50毫升相混勻后，加入尿素2克。當日配制使用。
氟化鈉-氯化亞錫溶液：在1升氟化鈉溶液（2.4%）中加入2克氯化亞錫，攪拌溶液。當日配制使用。但氟化鈉溶液可單獨大量配制備用。
3、需要用的分析儀器HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的，是國內(nèi)很新型的一款多元素分析儀。
（1）分析方法：光電比色分析法
（2）量程范圍：0-1.999A吸光度值，0-99.99%濃度值
(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)
Mn：0.010～18.00% P：0.0005～2.000% Si：0.010～6.000% ΣRE：0.010～0.500%
Mg：0.010～0.200% Cr：0.01～28.000% Ni：0.010～30.000% Mo：0.010～7.000%
Ti：0.010～5.000%
（3）測量精度：符合GB/T223標準
（4）可測元素：硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。
4、分析步驟：稱取60毫升研細試樣（160網(wǎng)目以上），置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃燒杯中。滴加濃硝酸20滴（約1毫升），氫氟酸30滴（約1.5毫升），搖勻，置電爐上加熱，蒸干使大量白煙逸去。取下，立即加入預熱至微混的硝酸（2+5）10毫升，搖勻，立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉-尿素溶液5毫升、選用波長660納米、3厘米比色皿，測量吸光度。
